Атомно-абсорбционная спектрометрия

Материал из Википедии — свободной энциклопедии
Перейти к: навигация, поиск
Атомно-абсорбционный спектрометр

Атомно-абсорбционные спектрометры (ААС) — приборы, предназначенные для проведения количественного элементного анализа (до 70 элементов) по атомным спектрам поглощения, в первую очередь для определения содержания металлов в растворах их солей: в природных и сточных водах, в растворах-минерализатах консистентных продуктов, технологических и прочих растворах.

Основные области применения атомно-абсорбционных спектрометров (ААС) — контроль объектов окружающей среды (воды, воздуха, почв), анализ пищевых продуктов и сырья для их изготовления, медицина, геология, металлургия, химическая промышленность, научные исследования.

История создания и принцип действия[править | править вики-текст]

Основателем метода, а также человек первым воплотивший свои идеи считается австралиец английского происхождения Алан Уолш. В начале 50-х годов XX века он опубликовал статью о достоинствах метода атомно-абсорбционной спектрометрии. Однако, многие как химики, так и приборостроители мало уделили вниманию новому воплощению старого и давно известного принципа. Тем не менее, Уолш начал более активно выступать на научных докладах, активно пропагандировать свой метод. Также им вместе со своим сотрудником было основана производственная фирма по коммерческому выпуску атомно-абсорбционных спектрометров, которая к тому же готовила методики. В дальнейшем способ получил широкую популярность, как довольно дешевый быстрый точный метод определения металлов в средах. Одной из основ успеха Алана Уолша, это использование им ламп полого катода (ЛПК), которые излучали очень узкие атомные спектры элементов.

Принцип действия атомно-абсорбционного спектрометра основан на измерении величины поглощения луча света определенной (резонансной) длины волны от источника, проходящего через атомный пар исследуемой пробы.

Для превращения исследуемого вещества в атомный пар используется атомизатор.

В качестве источника света используется различные узкополосные источники света. Для достижения наилучшего результата необходимо соблюдать правила, сформулированные Уолшем:

  1. длина волны, соответствующая максимальному поглощению атомных паров, должна быть равна длине волны максимальной интенсивности излучения источника
  2. полуширина линии поглощения атомных паров должна быть по крайне мере в два раза больше полуширины линии испускания источника

После прохождения через атомные пары исследуемой пробы луч света поступает на монохроматор, а затем на приёмник, который и регистрирует интенсивность излучения.

Источник света[править | править вики-текст]

В соответствии с правилами Уолша, источник света должен быть достаточно узкополосным. Поэтому возникает необходимость иметь отдельный источник света на каждый анализируемый элемент. Обычно атомно-абсорбционный спектрометр содержит несколько источников света, переключаемых с помощью шагового двигателя. Отсюда возникает дополнительная погрешность при смене источника. Для точных измерений необходимо заново производить калибровку прибора после каждой смены источника.

Однако, есть и преимущества в наличии отдельного источника света для каждого анализируемого элемента. Благодаря этому обеспечивается высокая избирательность данного метода.

В качестве узкополосных источников света применяют:

Атомизатор[править | править вики-текст]

Атомизатор — устройство, которое превращает вещество пробы в атомный пар.

Существуют различные методы атомизации:

  • Нагрев
  • Воздействие электромагнитным излучением (а именно светом)
  • Бомбардирование ускоренными частицами

Для атомно-абсорбционного анализа температура пробы должна достигать 2000-3000 °C. Скорость набора температуры 4000-8000 °C/сек (чем больше, тем лучше, хотя некоторые аналитики могут с этим поспорить). Сразу возникает проблема: полученные атомы могут почти сразу вступать в реакцию с окружающими веществами (продукты горения в пламени или материал печки).

На практике применяют такие методы атомизации:

  • Пламя — обычно используется пламя от горючих газов в смеси с окислителями. Наиболее распространенные пламёна
  1. Пропан/воздух — низкотемпературное пламя, более всего пригодно для анализа элементов, которые легко атомизируются, например щелочных металлов. В настоящее время используется достаточно редко. Используется там, где доставка ацетилена либо слишком дорога, либо вообще не доступна.
  2. Ацетилен/воздух — пламя с температурой до 2300-2600С (температура зависит от соотношения потоков ацетилен/воздух), наиболее распространенное в использовании.
  3. Ацетилен/закись азота — высокотемпературное пламя (до 3200С), применяется при анализе трудноатомизируемых элементов и для устранения различных мешающих влияний.
  • Электротермическая атомизация — проба помещается в кювету, выполненную из электропроводящего материала. Через кювету пропускают ток, который разогревает кювету и находящуюся внутри пробу. Преимущества данного метода в том, что вещество остаётся в замкнутом объёме, и в отличие от приборов с пламенной атомизацией, не уносится газовым потоком. Материал кюветы должен быть электропроводным, выдерживать высокие температуры, не реагировать с атомными парами и обладать высокой корозионной устойчивостью. Единственным подходящим материалом является графит, с допустимой примесью 0,0000007 %.
  • Генерация гидридов — метод определения элементов, способных образовывать летучие газообразные гидриды — мышьяка, фосфора, сурьмы, селена, теллура, германия, олова. Гидриды образуются при восстановлении пробы боргидридом натрия (NaBH4) в кислой среде, после чего током инертного газа они отгоняются в кварцевую ячейку, установленную в оптическом пути спектрометра. Далее гидриды разлагаются при нагревании (либо с помощью пламени, либо с использованием электрического трубчатого нагревателя), образуют атомный пар, который и вызывает поглощение света.
    Разновидностью данного метода является т. н. метод холодного пара, который применяется для определения ртути. В данном методе восстановление обычно проводят при помощи другого сильного восстановителя — хлорида олова (SnCl2) в хлористоводородной кислоте. Ртутный атомный пар образуется непосредственно при восстановлении и отгоняется в кварцевую кювету, которая не требует нагревания, за что метод и получил свое название.
    Преимуществом данного метода является низкий уровень мешающих влияний матрицы (поскольку мешающие компоненты остаются в жидкой фазе), а также высокая чувствительность. Аппаратно данный метод реализуется в виде приставок к атомно-абсорбционному спектрометру.

См. также[править | править вики-текст]