Инфракрасный спектрометр

Материал из Википедии — свободной энциклопедии
Перейти к: навигация, поиск
Исследовательский ИК спектрометр Varian Scimitar 1000 FT-IR

Инфракрасный спектрометр — прибор для регистрации инфракрасного спектра поглощения, пропускания или отражения веществ.

Общее устройство прибора[править | править вики-текст]

Дисперсионные ИК-спектрометры[править | править вики-текст]

Оптическая схема двулучевого дисперсионного ИК-спектрометра: 1 — источник, 2 — образец, 3 — луч, проходящий через образец, 3' — луч сравнения, 4 — зеркало с секторами, 5 — щели, 6 — решётка, 7 — детектор

Типичный дисперсионный ИК-спектрометр функционирует следующим образом. Излучение от полихроматического источника проходит через кювету с образцом, а затем попадает на монохроматор, в качестве которого выступает призма либо дифракционная решётка. Далее инфракрасное излучение, разложенное в спектр, проходит через узкую щель, позволяющую выбрать необходимый спектральный диапазон и направить его на детектор, где происходит определение его интенсивности. Проход по всему спектральному диапазону достигается за счёт поворота призмы или дифракционной решётки: при этом в щель поочерёдно попадает излучение с разными длинами волн, что позволяет записать спектр[1].

Обычно дисперсионный прибор имеет двухлучевую оптическую схему. В нём регистрируется интенсивность не только пучка, проходящего через образец, но и пучка сравнения, который проходит через пустую кювету или кювету, заполненную чистым растворителем. Далее оба пучка поочерёдно попадают на монохроматор и детектор, где их интенсивности сравниваются. Конструкционно это достигается при помощи круглого зеркала, в котором часть секторов зеркальная, а часть пустая. Такое строение зеркала позволяет либо пропускать на детектор луч от образца, либо отражать на детектор луч сравнения, а за счёт вращения зеркала эти фазы быстро чередуются. Частное от деления интенсивности пучка от образца на интенсивность пучка сравнения даёт искомую величину пропускания T (англ. transmittance, %)[1].

Фурье-ИК-спектрометры[править | править вики-текст]

Оптическая схема Фурье-ИК-спектрометра

Общее устройство[править | править вики-текст]

Основным элементом инфракрасного спектрометра с преобразованием Фурье является интерферометр Майкельсона, который работает следующим образом. Луч когерентного света падает на светоделитель, в результате чего получаются два луча примерно одинаковой интенсивности. Далее каждый из этих лучей отражается от своего зеркала и возвращается на светоделитель, где лучи объединяются, создают интерференцию и попадают на детектор. Одно из зеркал в интерферометре является подвижным: его положение постоянно изменяется, за счёт чего возникает меняющаяся разность хода. В зависимости от величины разности хода лучи соединяются в фазе или противофазе, что приводит к положительной или отрицательной интерференции[2].

При прохождении через интерферометр монохроматического излучения сигнал имеет вид синусоиды, частота которой пропорциональна волновому числу. Однако в ИК-спектрометрах используется полихроматическое инфракрасное излучение, поэтому синусоиды разных частот накладываются, образуя сложную картину, называемую интерферограммой. Интерферограмму можно превратить в инфракрасный спектр при помощи преобразования Фурье[2].

Образец в этих приборах располагается между интерферометром и детектором, в отличие от дисперсионных спектрометров, где образец помещают между источником и монохроматором. Кроме того, Фурье-ИК-спектрометры обычно работают в однолучевом режиме: поочерёдно записываются два спектра (с образцом и без него), а их разность и даёт спектр поглощения образца[2].

Источник излучения[править | править вики-текст]

Оптика[править | править вики-текст]

Оптические элементы инфракрасного спектрометра (кюветы, линзы, а для дисперсионного прибора — и призма) должны быть прозрачны для ИК-излучения. Поскольку стекло и кварц этому требованию не удовлетворяют, используются другие оптические материалы[3].

Оптические свойства некоторых материалов, применяемых в ИК-спектроскопии[3]
Материал Область прозрачности (50 %) Примечания
мкм см–1
Кварцевое стекло 0,25—3,3 40 000—3000
LiF 0,12—7,0 83 000—1400 Слегка растворим в воде
CaF2 0,13—11,0 77 000—900 Относительно нерастворим в воде, устойчив к большинству кислот и щелочей
NaCl
KCl
0,25—16
0,30—20
40 000—625
33 333—500
Растворим в спирте и воде, дешев, применяются для ИК-окон
AgCl
AgBr
0,4—30
0,45—30
25 000—333
22 222—333
Нерастворимы в воде, растворимы в кислотах, чувствительны к УФ-излучению
KBr 0,23—25 43 500—400 Хорошо растворим в воде, этаноле и глицерине, немного — в эфире, гигроскопичен
CsBr 0,24—40 41 666—250 Растворим в воде и кислотах, очень гигроскопичен
ZnSe 0,5—20 20 000—500 Относительно нерастворим в воде, устойчив к кислотам и основаниям, подходит для НПВО
Ge 2—18 500—555 Нерастворим в воде, растворим в горячей серной кислоте и аммиаке, пригоден для НПВО
KRS-5 0,6—38 16 666—263 Слегка растворим в воде, растворим в щелочах, не гигроскопичен, токсичен, подходит для НПВО

Монохроматор[править | править вики-текст]

Детектор[править | править вики-текст]

Для регистрации инфракрасного излучения в спектрометрах используются методы, позволяющие быстро и с высокой точностью определять температуру. Раньше в приборах для этой цели использовали термоэлементы или ячейку Голея. Действие последней основано на расширении газа: камера, наполненная ксеноном и закрытая с одной стороны гибкой мембраной, нагревается падающим инфракрасным излучением. Газ при нагревании расширяется и деформирует мембрану, положение которой фиксируется с помощью светового указателя[4].

См. также[править | править вики-текст]

Примечания[править | править вики-текст]

  1. 1 2 Spragg, 2010, p. 1199
  2. 1 2 3 Spragg, 2010, p. 1199—1201
  3. 1 2 Бёккер, 2009, с. 154
  4. Бёккер, 2009, с. 155

Литература[править | править вики-текст]

  • Бёккер Ю. Спектроскопия = Spektroskopie / Пер. с нем. Л. Н. Казанцевой, под ред. А. А. Пупышева, М. В. Поляковой. — М.: Техносфера, 2009. — 528 с. — ISBN 978-5-94836-220-5.
  • Spragg R. A. IR Spectrometers (англ.) // Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry, 2nd Ed. — Academic Press, 2010. — С. 1199—1209.