Газовая хроматография

Материал из Википедии — свободной энциклопедии

Перейти к: навигация, поиск

Газовая хроматография — разновидность хроматографии, метод разделения летучих компонентов, при котором подвижной фазой служит инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фазу с большой поверхностью. В качестве подвижной фазы используют водород, гелий, азот, аргон, углекислый газ. Газ-носитель не реагирует с неподвижной фазой и разделяемыми веществами.

Различают газо-твёрдофазную и газо-жидкостную хроматографию. В первом случае неподвижной фазой является твёрдый носитель (силикагель, уголь, оксид алюминия), во втором — жидкость, нанесённая на поверхность инертного носителя.

Разделение основано на различиях в летучести и растворимости (или адсорбируемости) компонентов разделяемой смеси.

Этот метод можно использовать для анализа газообразных, жидких и твёрдых веществ с молекулярной массой меньше 400, которые должны удовлетворять определённым требованиям, главные из которых — летучесть, термостабильность, инертность, лёгкость получения. Этим требованиям в полной мере удовлетворяют, как правило, органические вещества, поэтому газовую хроматографию широко используют как серийный метод анализа органических соединений.

Содержание

[править] Оборудование для газовой хроматографии

Главным прибором для этого метода исследований является газовый хроматограф:

Схема газового хроматографа

 Схема газового хроматографа

 1 — источник газа-носителя (подвижной фазы)
 2 — регулятор расхода газа носителя
 3 — устройство ввода пробы
 4 — хроматографическая колонка в термостате
 5 — детектор
 6 — электронный усилитель
 7 — регистрирующий прибор (самописец, компьютер)
 8 — расходомер

[править] Источник газа-носителя

Чаще всего это — баллон со сжатым или сжиженным газом, который обычно находится под большим давлением (до 120 атмосфер). Чаще всего при хроматографии используют гелий, реже азот, ещё реже водород и другие газы.

В нашей стране принята цветовая маркировка баллонов, содержащих различные газы.

Газ Окраска баллона Цвет надписи с названием газа
Азот Черный Желтый
Водород Темно-зеленый Красный
Гелий Коричневый Белый
Аргон (техн.) Чёрный Синий
Аргон (чист.) Серый Зелёный
Кислород Голубой Чёрный
Горючие газы Красный Белый

[править] Регулятор расхода газа

Предназначение этого компонента газового хроматографа — контроль расхода газа в системе, а также поддержка необходимого давления газа на входе в систему. Обычно в качестве регулятора расхода газа используются редуктор или дроссель.

[править] Устройство ввода пробы

Схема устройства ввода пробы
1 — эластичная мембрана
2 — нагревательный элемент

Предназначено для подачи пробы анализируемой смеси в хроматографическую колонку.

В том случае, если хроматограф предназначен для анализа жидких проб, устройство ввода проб совмещается с испарителем.

Проба вводится в испаритель при помощи микрошприца путём прокалывания эластичной прокладки. Испаритель обычно нагрет до температуры, превышающей температуру самой колонки на 50 °С. Объём вводимой пробы — несколько микролитров

[править] Хроматографические колонки

Под колонкой подразумевается сосуд, длина которого больше диаметра. Для газовой хроматографии обычно используют U-образные или спиральные колонки. Внутренний диаметр колонок — 2-15 мм, а длина — 1-20 м. Материалом для изготовления колонок служит стекло, нержавеющая сталь, медь, иногда фторопласт. В последнее время наибольшее распространение получили капиллярные колонки изготовленные из плавленного кварца, с нанесенной внутри неподвижной фазой. Длина подобных колонок может достигать сотен и даже тысяч метров, хотя чаще используются колонки длиной 30-50 м.

Крайне важно плотное наполнение колонок неподвижной фазой, а также обеспечение постоянства температуры колонки в течение всего процесса хроматографирования. Точность поддержания температуры должна составлять 0,05-1 °С. Для точного регулирования и поддержания температуры используют термостаты.

[править] Детекторы

Детекторы предназначены для непрерывного измерения концентрации веществ на выходе из хроматографической колонки. Принцип действия детектора должен быть основан на измерении такого свойства аналитического компонента, которым не обладает подвижная фаза.

В газовой хроматографии используют следующие виды детекторов:

[править] Источники

  • Основы аналитической химии. / Ю. А. Золотов, Е. Н. Дорохова, В. И. Фадеева и др. Под ред. Ю. А. Золотова. — М.: Высш. шк., 2000.
  • Г. Юинг Инструментальные методы химического анализа. — М.: Мир, 1989.

[править] Ссылки